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水质检测氨氮的测定--电极法

日期:2022-01-25 18:40
阅读次数:2225
择要:

水质检测氨氮的测定--电极法

1 规模    
本方式可用于测定饮用水空中水糊口污水及产业废水中氨氮的含量色度和浊度对 测定不影响水样不用停止预蒸馏规范溶液和水样的温度应不异含有消融物资的总浓 度也要大抵不异。     挥发性胺发生正搅扰汞和银因同氨络协力强而有搅扰高浓度消融离子影响测定 方式的*低检出浓度为0.03mg/L 氨氮测定下限为1400mg/L 氨氮

2 道理    
氨气敏电极为一复合电极以pH 玻璃电极为唆使电极银-氯化银电极为参比电极此 电极对置于盛有0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中管端部紧贴唆使电极敏感膜处装有疏 水半渗入薄膜使内电解液与内部试液离隔半透膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的膜当 水样中插手强碱溶液将pH 进步到11 以上使铵盐转化为氨天生的氨因为分散感化经由进程半 透膜(水和其余离子则不能经由进程) 使氯化按电解质波膜层内NH4 = NH3 H 反映向左挪动 引发氢离子浓度转变由pH 玻璃电极测得其变更在恒定的离子强度下测得的电动势与 水样中氨氮浓度的对数呈必然的线性干系由此可从测得的电位值肯定样品中氨氮的含量

3 试剂 一切试剂均用无氨水配制
3.1 铵规范储备液CN 1.00mg/mL 称取3.819 氯化铵(NH4Cl 在100~105 枯燥2h) 溶 于水中移入1000mL 容量瓶中浓缩至刻度
3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的铵规范利用液参照3.1 配制或用铵规范储备液浓缩配制
3.3 电极内充液0.1mol/L 氯化铵溶液
3.4 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)夹杂溶液贮于聚乙烯瓶中

4 仪器
4.1 离子活度计或带扩大毫伏的pH 计
4.2 氨气敏电极
4.3 电磁搅拌器

5 操纵步骤
5.1 仪器和电极的筹办 按利用申明书停止调试仪器
5.2 校准曲线的绘制 吸收10.00mL 浓度为 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的铵规范溶液于25mL 小烧杯中 浸入电极后插手1.0mL 氢氧化钠–Na2–EDTA 溶液在搅拌下读取不变的电位值在1min 内 变更不跨越1mV 时便可读取在半对数坐标线上绘制E-logc 的校准曲线
5.3 水样的测定 吸收10.00mL 水样以下步骤与校准曲线绘制不异由测得的电位值在校准曲线上间接查得水样中的氨氮含量(mg/L)

6 紧密度与精确度
七个尝试室阐发含14.5mg/L 氨氮的同一散发的加标空中水尝试室内绝对规范偏差为2.0 尝试室间总绝对规范偏差为5.2%绝对偏差为-1.4%

注重事变
(1) 绘制校准曲线时能够按照水样中氨氮含量自行弃取三或四个规范点
(2) 尝试进程中应防止因为搅拌器发烧而引发被测溶液温度回升影响电位值的测定
(3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调理液停止测定
(4) 水样不要加氯化汞保管
(5) 搅拌速率应恰当不使构成涡流防止在电极处发生气泡
(6) 水样中盐类含量太高时将影响测定成果须要时应在规范溶液中插手不异量的盐类以消弭偏差

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