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卡尔费休法测水详解-2

日期:2022-01-25 18:40
阅读次数:2418
择要:

卡尔费休法测水详解-2
 

无机溶剂含量的影响

在甲醇或乙醇体系(质子体系)中,水和碘能够或许或许按照1:1的化学计量体例停止反映,而在质子惰性体系中,水和碘会按照大于1:1的化学计量体例停止反映。跟着醇的碳链的增加,这类惰性会愈来愈强。

 

Karl Fischer帮助试剂及感化

氯仿,二甲苯:其感化是为脂肪类,油类等难溶于甲醇的物资供给一个杰出的消融体系。别的氯仿还为无机盐类中的水份供给一个杰出的分离体系。
甲酰胺:为黏稠,不溶类的物资供给一个分离体系,并萃取物资中的水份,使其较快的到场到反映中来。如:苯酚尿素甲醛树脂,惯例状态下,测定水含量须要30分钟,而在低温下,插手甲酰胺只须要4-6分钟。能够或许消融极性样品。
酸,碱:调理体系的pH值,使其在适合的规模内停止滴定。

 

卡尔费休滴定的帮助手腕

温度节制:
低温——对有些氧化性很强的物资,存在常温下不时的耗损碘的副反映,低温能够或许或许较好的按捺这类副反映,这时辰便接纳低温的体例停止检测。
低温——对一些难溶物资,如塑料、食物、卵白质,在低温下有益于外部水份的分离,共同甲酰胺,其滴定时辰会大大延长。

试剂与样品不间接打仗:
特别的库仑法测定——卡氏炉

 

差别化合物中的水份检测

烃、醇、醚
卤代烃 酚 酮 醛 羧酸 羧酸酯,羧酸盐 含N的化合物 含S的化合物 含B的化合物 硅烷,硅烷醇 过氧化物 无机盐 无机酸

 

样品的处置准绳

对差别的样品而言,利用卡尔费休停止水份测定,对挑选甚么试剂,选用甚么仪器。应遵守几个准绳:
1、要尽可能保障样品在体系中能够或许或许消融,经由过程挑选适合的溶剂或增加增溶剂等体例来完成。
2、若是样品属于不溶物资,那末应经由过程一些帮助体例或插手帮助试剂,让样品的水份能够或许或许充实的分离到体系傍边。
3、样品不能与试剂发生搅扰卡尔费休化学计量的副反映,若是发生副反映,应选用适合的试剂,帮助试剂来按捺这类副反映,或挑选帮助装备停止检测。
4、应按照样品的特征来挑选适合的仪器。

 

卡尔费休罕见题目

卡尔费休滴定呈现非常的发生身分:
1、卡尔费休的化学计量遭到影响:样品中的水与碘单质应当以1:1 反映,若是呈现此计量遭到粉碎;或体系pH值不在公道的规模内。此时尝试成果就会遭到影响。
2、仪器呈现题目,仪器不经由过程有用手腕将反映体系与外界隔断起来。或电极呈现净化。

 

试剂的处置

在利用中,对现成的卡尔费休试剂停止恰当的处置,可节俭操纵时辰,并便利利用,以是针对自身的样品,应配制适合的测试体系。

1、削减试剂自身的含水量。
将份子筛灼烧后,插手到溶剂(容量法)中。能够或许下降溶剂体系中的含水量,以削减预滴定的时辰并可节俭滴定剂。

2、配制消融才能较强的试剂。
将试剂(容量法的溶剂,库伦法的阳极液)与氯仿或二甲苯夹杂,要注重氯仿的含量不能使滴定中的化学计量转变。

3、配制具备缓冲才能的试剂
对普通的弱酸(碱)性样品,容量法能够或许利用HYDRANAL-Solvent或HYDRANAL-Buffer作溶剂,但对较强酸性(碱性)样品或在库仑法中利用,能够或许别的配制缓冲试剂。将固体的缓冲物资与试剂夹杂(容量法的溶剂,库伦法的阳极液)插手固体的缓冲物资的量要根

据自身的样品停止计较。

 

样品的取样量

节制每次检测样品的量对卡尔费休滴定具备很首要的意思,并能帮你挑选适合的检测体例。

1、样品的*小量
每次取样的*小量最少要保障其含水量大于仪器的分辩率,和斟酌到漂移所带来的影响。 容量法水份仪的分辩率与滴定管的分辩率,试剂的滴定度有关。 库仑法水份仪的分辩率与*小电流有关。

2、样品的*大批
每次取样的*大批要保障其含水量不会跨越体系的水容量(容量法),试剂所能测定*大含水量(库仑法)和滴定杯的容量。若是样品与试剂存在副反映或pH值太高(太低),还要斟酌到这些身分,加样量的规模要响应的变窄。

 

规范水的利用

因为卡尔费休试剂的滴定度会随时辰的变更而变更,是以,就须要咱们对试剂和全部仪器体系停止标定。*遍及的体例便是利用蒸馏水停止标定,但利用蒸馏水有一个很大的错误谬误,因为进样量常常都很小,以是轻易发生较大的偏差。
以是,倡议利用已商品化的规范水试剂。

挑选规范水试剂大抵能够或许按照所利用的仪器停止挑选。
容量法:HYDRANAL-Standard 5.00(液体)含水量5.00± 0.02mg/ml
HYDRANAL—Water Standard 10.0 (液体)含水量10.0mg/g
HYDRANAL-Standard sodium tartrate-2-hydrate(固体)
含水量15.66 ±0.05%

库仑法:HYDRANAL—Water Standard 1.00 (液体)含水量1.00mg/g
HYDRANAL—Water Standard 0.10 (液体)含水量0.10mg/g

卡氏炉:HYDRANAL—Water Standard KF-Oven(固体)含水量5.55%

 

规范水的挑选能够或许按照现实利用矫捷变更。

食物

对食物中的水份含量,倡议利用容量法停止滴定,因为食物中含有细胞布局,开释水份较迟缓,应经由过程一些帮助手腕来停止检测,食物中很少会含有能引发副反映的物资。以是帮助手腕首要的目标普通都是增溶或增进水份离。
碳水化合物 脂肪和脂肪类物资 乳成品和卵白质 蔬菜类食物 面粉及其成品 巧克力,糖果及口香糖

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卡尔费休滴定法已成为药品含水量测定的规范体例。 如:欧洲药典(Pharm.Europe);美国药典(USP) 欧洲药典中先容了的卡尔费休试剂设置装备摆设体例,但含有吡啶,偶然候须要自身配制,但欧洲药典也许可利用其余试剂,而在美国药典中几近不这方面的限定。在药典中先容了用于各类产物(欧洲药典442种,美国药典285种)阐发的准确体例,HYDRANAL系列的卡尔费休试剂可用于一切这些阐发体例。

草药的萃取物 栓剂 药膏和霜类 与卡尔费休试剂有副反映的** 药片样品 静脉打针的粉剂

化装品 含油和脂肪的化装品 以水或酒精为基质的化装品 爽身粉 指甲油、指甲油去除剂 婴儿油、杏仁油

产业产物 水压油、绝缘油、变压器油 电念头油、光滑油 矿物油(原油,重油)

碳氢化合物

涂料、油漆和粘合剂 塑料